参麦zhu射液一致性评价为什么要做HPLC-CAD指纹图谱?

来源: 赛默飞世尔科技   2019-12-4   访问量:732评论(0)

一致性评价”就像这“冬月里的一把火”,红透了大江南北,几乎每一家药厂都对这个词镂心刻骨。成分复杂的中药注射剂也面临着这样的大考,所涉及的药学等效性方面zui有效的方法就是特征图谱和指纹图谱。

以参麦注射液为例,它是由红参、麦冬制备而成的中药复方注射剂,有益气固脱、养精生阴、生脉之功能。目前,参麦注射液质量控制一般以人参皂苷Rg、Re和Rb为指标成分,而参麦注射液作为中药复方制剂,仅靠少量指标成分的质量控制不能反映整个制剂的品质,也无法满足一致性评价的技术要求。

图1.参麦注射液

指纹图谱作为目前中药制剂整体分析的有效手段,可通过共有峰和对照指纹图谱来对产品的相似度进行评价,是中药注射剂一致性评价不可或缺的技术手段。

新颖的检测手段——CAD检测器

电雾式检测器(CAD)

电雾式检测器(CAD)是一款新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好,能够为难挥发化合物提供一致性的响应,可以更为准确的用于定量分析或半定量分析,目前美国药典(USP)和欧洲药典(EP),均发布了电雾式检测器(CAD)测定方法。

采用电雾式检测器(CAD)可有效对参麦注射剂中无紫外吸收成分进行测定,CAD作为紫外检测器的有效补充,对于人参皂苷类成分具有较高的检测灵敏度。

本实验中,采用电雾式检测器对9批次参麦注射液进行测定,指纹图谱相似度软件计算,在CAD测定谱图上得到12个共有指纹峰。与11个已知对照品(人参皂苷Rg、Re、Rf、Rb、Rc、Rb、Rb、Rd和麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B)进行对照,识别出8个人参皂苷类共有指纹峰。

图2.供试品溶液测定谱图(CAD)

供试品溶液为取参麦注射液0.22μm滤膜过滤后制得,取3μL进液相色谱仪测定,流动相为乙*和水梯度洗脱。测定所用色谱柱为Acclaim PA色谱柱,该型号色谱柱对于人参皂苷有特殊的选择性,非常适合于该类化合物的分离,供试品溶液测定谱图见图2。

可靠的结果统计

使用2012版中药指纹图谱相似度计算软件对9批不同批次的药品的CAD测定谱图进行相似度计算,匹配图谱如下。

图3.9批次样品匹配生成对照指纹谱图(色谱峰标号对应1.Rg 2.Re 3.Rf 6.Rb 7.Rc 8.Rb 9.Rb 11.Rd

相似度计算结果显示,不同批次的药品具有较高的相似度,可以以此建立其对照指纹图谱,作为判定药品质量的依据。

图4为11种混合对照品溶液测定谱图,其中8个人参皂苷类化合物的色谱峰可以在对照指纹图谱上找到。

图4.对照品溶液测定谱图(CAD)(色谱峰标号对应1.Rg 2.Re 3.Rf 4.Rb 5.Rc 6.Rb 7.Rb 8.Rd 9.麦冬皂苷D. 10.甲基麦冬黄烷酮A. 11.甲基麦冬黄烷酮B)

总结

CAD作为一款通用型检测器,参数设置较少,较蒸发光检测器使用简便,灵敏度更高,适合用于没有紫外吸收的皂苷类物质检测。本方法分离度和灵敏度均较高,适用于含有这两种药材的复方中药的组分研究和质量控制。

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