油中溶剂残留检测

正己烷（六号溶剂）

一．       分析原理

食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

二．仪器及材料

1．气相色谱

a).氢焰检测器（FID）  

``` b).气源： 氮气，氢气，空气。

2．数据处理：N2000工作站及电脑

3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。

4．分析级：正己烷

5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器

三．分析方法

1.         无溶剂机榨油

2.         正己烷（分析级）

3.         标准油样       精确称取0.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）

即100 ppm

4           测定方法：标准曲线

取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。

5           样品分析；

称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。

四.仪器的控制

分析条件：

            柱  温：85℃       

气    化：120℃

检    测：120℃

灵敏度：3

载    气：0.1MP

进样量：1 ml 

五．分析谱图

10 MPP正己烷谱图：

 100 MPP正己烷谱图：