IC-MSMS极性阴离子型农残解决方案

来源: 赛默飞世尔科技   2019-12-17   访问量:46评论(0)

2019年11月5日,赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析。

农残检测一直是食品安全的重要项目,关乎民生,也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天,仍然有一小部分的农药处于分析难点,无法做到尽善尽美。

例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药,它们具有分子量小,水溶性强、极性大的特点,常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留,Hilic色谱柱需要平衡时间长,重复性较差。

此外,欧盟在风险评估中,强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此,最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。

极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生

针对极性离子型农残分析的特殊需求,赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点,兼具流路无金属材质的优势,与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合,于2019年11月5日,在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案,专门用于食品中极性阴离子型农残分析,完全满足极性离子型农残分析的需求。

一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统

一针进样,同时分析15种化合物。

该解决方案可以满足一针进样,同时分析15种化合物,包括极性阴离子型农残及其代谢物,以及常见阴离子型污染物。

(Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA)

这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持:

整套IC-MS/MS联用系统原理图:

系统配置

离子色谱

Dionex Integrion HPIC

质谱

TSQ Altis

自动进样器

AS-AP Dionex Autosampler

辅助泵

Dionex AXP-MS Auxiliary Pump和AXP Auxiliary Pump

软件

TraceFinder或Chromeleon

仪器配置

方案优势

(一)IC-MS/MS联用系统亮点

1.阴离子交换柱,高效分离待测物,无需衍生,节约成本,简化分析流程。

2.全流路PEEK材质,耐酸碱和有机溶剂,不与待测物络合干扰测定结果。

3.EGC淋洗液在线制备,可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能,只加水就可以在线自动产生淋洗液,方便使用,降低泵头维护。

4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能,使离子色谱系统与质谱兼容。

5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。

6.联用系统可以提供三重保护,确保质谱系统不被污染。

(二)方法验证与欧盟规定一致

1.前处理方法优化

本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法,参照欧盟实验室的QuPPe提取方法,针对不同种类的样品,优化提取过程和净化过程,赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法……

2.方法学验证

本套解决方案的方法学验证工作,都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定,包括线性考察、加标水平及重复性实验,所得全部结果都与该规定一致,满足回收率70%-120%,重复性RSDs小于20%的要求。

方案应用

(一)灵敏度

面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品,下图是在面粉基质中,标准曲线最低点(相当于4 ng/g样品含量)的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。

(二)回收率和重复性

以面粉为例的10ng/g加标回收率结果,四种面粉样品结果如下图所示,满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%,RSDs小于20%。

(三)系统稳定性和耐受性

以葱基质中的草甘膦为例,进样124针的离子对比例和保留时间统计:

连续进样含基质样品500针前后峰形对比图:

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