杂质晶型定量苏州青云瑞晶生物科技有限公司

技术服务信息

服务名称:杂质晶型定量
服务类别:新药研发外包服务 - CRO综合服务
价格:99000元
允许参观:允许参与实验
所在区域:选择您的省份.==所在城市==
更新时间:2021/3/23 15:28:00
浏览人数:82
诚信指数:5点
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使用范围:仅限科研使用,不能应用于临床
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苏州青云瑞晶生物科技有限公司
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技术服务详细描述

对多晶型的质量控制是固体晶型药物生产储存中关键环节之一,其中对药物多晶型含量的准确定量分析也受到了相当多的关注.
Rietveld全谱拟合分析方法是由荷兰晶体学家Hugo M Rietveld(1932. 3. 7-2016. 7. 16)在1966年莫斯科第七届国际晶体学会议上提出的,但当时反响很低(老先生的原话是:The response was slight, or, rather, non-existent),因为当时单晶衍射在晶体结构解析领域已经一统江湖。1967年和1969年,Rietveld发表了两篇文章详细介绍了中子粉末衍射数据对结构复杂的WO3(单斜晶系)、CaUO4(六方晶系)、Sr2UO5(单斜晶系)等十三个物质进行结构精修,阐述了Rietveld结构精修的基本理论与可行性应用。到1977年,已经有172个结构采用中子粉末衍射数据进行Rietveld结构精修而获得其晶体结构。目前,Rietveld方法在结构精修和定量分析广泛应用于材料学、矿物岩石学、矿业、环境、考古等领域。从图1中也可以看出,每年发表的文章以惊人的速度递增中。
基本原理

Rietveld使用整个衍射图谱数据进行分析,而一张多晶衍射图谱可以看成是由一系列等间距的2θ-yoi数据列组成。如果晶体的结构已知,那么就可以使用晶体结构参数以及峰形参数计算出每一个2θ下对应的理论强度yci,再采用最小二乘法使其与实测强度yoi进行比较,并不断的调整各种参数,使差值M达到最小,即为全谱拟合。

差值M计算公式:

wi为权重因子,yoi为实测强度,yci为理论计算强度。

理论计算强度可以通过积分强度和峰形函数来进行计算,则衍射图上某点的2θ的理论计算强度yci可以表示为:

yci=Gihkl Ihkl+ybi

其中Gihkl为峰形函数,在X射线衍射中,最常用的为Pseudo-Voigt和PearsonⅦ函数,其实质为高斯函数和洛伦兹函数的组合;Ihkl可以通过晶体结构和原子组成等计算出;ybi为背景强度。

积分强度计算公式为:

Ihkl=S Mhkl Lhkl︱Fhkl︱2

S为标度因子或比例因子,Mhkl为多重性因子,Lhkl为洛伦兹因子,︱Fhkl︱为结构振幅。经过发展,Rietveld方法还可以用来进行物相定量分析,其计算公式为:



其中,Si,Mi和Vi分别是标度因子,晶胞质量和晶胞体积。

如果混合物中含有非晶物质时,则需要加入内标,非晶相含量计算公式为:



Xs为已知的内标含量,Xsc为计算得到的内标含量。

Rietveld物相定量分析(RQPA)的基本理论与传统的定量方法(K值法和绝热法等)是一致的,所不同的是RQPA使用的不是少数的几个衍射峰,而是采用了整个衍射图谱数据。这样做的好处有,很好的解决了衍射峰叠加问题,减弱了择优取向,无需纯标样,同时还进行了零点校正、样品偏心校正、择优取向校正等,因此具有较高的精确度。

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